烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削 再生利用处理方法

从 NdFeB 转化到工业生产以来，世界烧结NdFeB 产量与日俱增，我国烧结 NdFeB 磁体的发展更是突 飞猛进，每年约以 30％-50％的速度增长，但是，伴随 着我国烧结 NdFeB 如此快速的发展，生产烧结 NdFeB 所使用的原材料-稀土的利用量也以惊人的速度在 增加，虽然我国稀土资源工业储量占世界总量的 80％左右，是名副其实的稀土资源大国，但是如果不 考虑原材料的再生利用，仍将很快面临资源匮乏的 严峻事实。 为此，我国稀土和稀土永磁行业的研究人员在 近年来对 NdFeB 的次废品再生利用都有了足够的重视，并开发出一些 NdFeB 次废品再生利用的方法， 为资源的合理利用做出了贡献。 

1 目前常用的再生利用方法及存在的 问题

    在这些需设法再生利用的钕铁硼次废品中，烧 结 NdFeB 磁体经机械加工(包括磨削、切削、打孔钻 削、线切割、倒角抛光等加工)后的粉削占到了一半以 上的比例。 烧结 NdFeB 磁体经机械加工后形成的 NdFeB 粉削往往与机械加工过程中使用的冷却液 (含水、油脂)以及机械加工过程中脱落的砂轮、刀具、钻具、磨料等颗粒混合在一起。 目前对粉削再生利用 的处理方法是采用化学方法对粉削中的稀土成份进 行提纯回收并进行再利用，其具体处理方法为：[1] 

（1）将机械加工后形成的 NdFeB 粉削和加工过 程中附带来的其他各种杂物混杂在一起一并集中回 收。

（2）根据“稀土串级萃取理论”及“稀土湿法冶金 工艺理论”对这些混合物进行酸溶、沉淀、分解，使其 中的 NdFeB 粉削转化为稀土氯化物。

（3）然后进行氯化物的去杂过滤，转化为混合稀 土氧化物。

（4）再经提纯加工成为稀土金属合金，由烧结 NdFeB 生产厂家再次作为原材料重新使用。 上述再生利用处理方法存在以下几方面的不 足： （1）这种处理方法工艺较复杂，所需的设备设 施和原辅料价值较高，因此再生为原材料后和烧结 NdFeB 生产厂家新购的非再生的原材料价格相比只 略低 5-8 元／公斤，投入大、成本高，同时烧结 NdFeB 生产厂家绝大多数不具备这样的专业工艺人员和设 备设施，往往出售给稀土提炼厂家来回收，不能实现 就地消化，再生利用周期较长。 （2） 由于 NdFeB 粉削中稀土含量约为 30％，而 铁含量约为 68％，因此稀土提炼厂家在萃取前必须 经环烷酸处理，去除 Fe 之后才经串级萃取得到稀土 化合物(Nd-R、Pr-R、Dy-R 等)。 这种主要使用化学方 法的提纯过程， 又产生了含大量酸根和氯根的废水 废液以及焙烧废气和其他废渣，虽经一些处理，但仍 对环境有较严重的污染，新生了“三废”排放问题。

2 本文所述再生利用方法介绍 

   为了解决现有化学方法的粉削再生利用处理方 法存在的上述问题，本文提供一种新的烧结钕铁硼 永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方 法。 本方法的技术方案为：将机械加工后形成的NdFeB 粉削和加工过程中附带来的其他各种杂物混杂在一 起一并集中回收，首先采用磁选的办法除去其中的 杂质，将含有水份、油份的 NdFeB 粉削从中分选出来；再对分选出的含有水份、油份的 NdFeB 粉削在 真空干燥箱内烘烤，得到完全干燥的 NdFeB 粉末； 按照平常工艺制备生产“标称内禀矫顽力与最大磁能 积之和≤420”的系列烧结 NdFeB 永磁体的 NdFeB 粗粉料，再将所述粗粉料制成细粉料，在制所述细粉 料时，氧给入量从平常工艺制取细粉料时的 90ppm- 120ppm 降低为 20ppm-50ppm，将得到的完全干燥 的 NdFeB 粉末以 3％-8％的比例加入到所述细粉料 中并混合均匀，之后按照平常的工艺流程进行后续 的成型、烧结、回火，得到“标称内禀矫顽力与最大磁 能积之和≤420”的系列烧结 NdFeB 永磁体。 为防止 NdFeB 粉削在干燥、受热后发生继续氧 化行为，而进一步提高再生 NdFeB 粉末的质量，在真 空干燥箱内烘烤时真空度不低于 1Pa。通过实验得出 干燥 NdFeB 粉削的适宜温度为：首先在 30℃-35℃ 保温，使 NdFeB 粉削烘至半干状态，再在 60℃-65℃ 的条件下烘烤至完全干燥。 分成两个温度段是为了 让水份、油份逐渐挥发，这样在保持真空条件下，可 降低抽真空泵的功率，从而降低设备成本。 本技术得到的再生 NdFeB 粉末直接与粗粉料 或氢破碎后的粉料一起加入气流磨中制取 NdFeB 细粉料。 生产烧结钕铁硼永磁体时在制取细粉料的 过程中，特别是在制作“标称内禀矫顽力与最大磁能 积之和＞420”的高性能系列烧结 NdFeB 永磁体(即牌 号 为 NdFeB380 ／80、NdFeB350／96、NdFeB320 ／110、 NdFeB300 ／ 135、NdFeB280 ／ 160 等)时[2]，要较严格地 控制氧给入量，而在制作“标称内禀矫顽力与最大 磁能积之和≤420”的系列烧结 NdFeB 永磁体(即牌 号为 NdFeB320／96、NdFeB300／110、NdFeB280／135、 NdFeB260／160、NdFeB300／96、NdFeB280／110、NdFeB 260／135、NdFeB280 ／96 等) 时对氧给入量相对而言 可以宽泛一些，那么所获得的再生 NdFeB 粉末由于 氧含量已经较高，就更适于加入到制作“标称内禀矫 顽力与最大磁能积之和≤420 ”的系列烧结 NdFeB永磁 体时的粉料中，并且以不同的添加量添加到“标称内 禀矫顽力与最大磁能积之和≤420” 的系列烧结 NdFeB 永磁体的粉料中后，会带来最终钕铁硼永磁体 产品磁性能的变化，即由于添加量较大等因素会使 添加再生 NdFeB 粉末后的永磁体的磁性能(牌号)要 低于未添加再生 NdFeB 粉末的永磁体的磁性能(牌号)，甚至得到非标的烧结钕铁硼永磁体。 以制作 NdFeB300／96 产品为例，不同比例再生 粉末填加量对磁体性能的影响、及制细粉料时不同 氧含量对磁体性能的影响，分别如表 1、表 2 所示。

在添加再生 NdFeB 粉末的情况下，为了获得与 平常未添加再生 NdFeB粉末工艺法所生产的牌号 相同的永磁体，需对再生 NdFeB 粉末的添加量以及 制取细粉时的氧给入量进行控制。 经过多次试验，所 获得的 NdFeB 粉末以 3％-8％的比例，添加到粗粉料 中或细粉料中，并在制细粉料时，氧给入量从平常工 艺 制 取 细 粉 时 的 90ppm-120ppm 降 低 为 20ppm- 50ppm (基于这时所获得的再生 NdFeB 粉末由于氧 含量已经较高，因此相应降低平常制作烧结 NdFeB的第四步流程即制细粉料环节时的氧给入量，以获得与 平常未添加再生 NdFeB 合金粉末工艺法所生产的 牌号相同的永磁体)，从而获得“标称内禀矫顽力与最 大磁能积之和≤420”的系列烧结 NdFeB 永磁体，实 现将烧结 NdFeB 磁体机械加工后的粉削直接用于 烧结 NdFeB 工业化大生产的目的。

3 结论

    该处理方法突破了现有处理方法的传统思维， 将现有传统的采用化学方法提纯粉削中的稀土材料 改为采用物理方法对机械加工后粉削进行分离、除 杂、干燥，使机械加工后粉削直接转化为 NdFeB 合 金粉末，并将提取的 NdFeB 合金粉末添加到正常生 产中的 NdFeB 粉料中，而实现粉削的再生利用。 由于 该处理方法采用的是物理方法，处理方法的工艺简单，所 需的设备设施简单、价值较低，投入少、成本低，因此 处理后得到的可再生利用的 NdFeB 合金粉末价格 大大低于非再生的原材料价格，从而降低了钕铁硼永 磁体的原材料成本。 该处理方法烧结 NdFeB 生产厂 家自己就能实现，实现粉削就地消化，大大缩短了再 生利用周期。 与现有的化学处理方法相比，该处理方 法不会带来新的“三废”排放问题。 并且采用适当工 艺添加再生 NdFeB 合金粉末不会改变永磁体的产 品性能，即添加有再生 NdFeB 合金粉末的永磁体与 同牌号的未添加再生 NdFeB 合金粉末的永磁体相 比，产品性能基本相同。